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FRITSCH粒径分析--粉末成型和3D打印用PEEK浓缩悬浮液的流变学特性

更新时间:2024-11-15     阅读次数:179

实验目的

使用激光粒度仪,根据流变学方法评估基于polyether ether ketone聚醚醚酮(PEEK)的复合材料特性,以确定聚合物在复合材料中的浓度限值,并选择适合粉末成型的最佳成分含量。

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FRITSCH 激光粒度仪 ANALYSETTE 22 NeXT

 

材料与方法

- 基于PEEK和石蜡、以及石蜡-聚乙烯PE混合物的不同组分比的高填充悬浮液的流变学性质。这些材料设计用于粉末注射成型和3D打印。

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本研究中使用的PEEK样品的红外光谱

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PEEK的热重分析结果和DSC图谱

 

- 使用了食品级高纯度石蜡级粘合剂P2以及PE作为基质。

研究了不同PEEK含量(从20 vol. %到70 vol. %)及不同P2与PE混合比例下的悬浮液性质。

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PEEK悬浮液掺入P2的体积百分比:(a) 20 vol.%; (b) 60 vol.%.

 

- 实验采用毛细管流变仪和旋转流变仪进行测试。


结果与讨论

PEEK粉末粒径分布较窄,平均粒径约为80μm,颗粒形状接近球形。

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PEEK粉末的显微照片

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使用FRITSCH 激光粒度仪A22 NeXT测量PEEK粉末的粒度分布曲线


 

- 当PEEK含量超过50 vol. %时,悬浮液无法流动;而在更高含量下(如60 vol. %、70 vol. %),观察到储存模量与频率无关的现象,表明这些悬浮液属于弹塑性介质。

 

- 引入高密度聚乙烯可以改善悬浮液的技术性能,增加流动性范围,但同时也会提高粘度。

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不同浓度PEEK悬浮液的表观粘度(根据表观剪切速率(a)和剪切应力(b)在曲线中显示)

 

- 在液体相混合组成的悬浮液中,温度升高至120°C时,储存模量降低;而当温度达到180°C时,储存模量反而增加。后者可能是由于石蜡蒸发以及接近PEEK玻璃化转变温度导致PEEK软化所致。

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120°Ca)和180°Cb)下,含有50 vol. %PEEK和不同P2:PE的比例悬浮液的储能模量对频率的依赖性

 

-含有40 vol. % PEEK的悬浮液具有最佳的流变学性能,适用于粉末注射成型;同样含40 vol. % PEEK的组合物制备出的3D打印丝材也表现出良好的熔融沉积成型 3D打印技术性能。

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含有40 vol. %PEEK的长丝(a)和由其印刷的产品(b

 

- 含50 vol. % PEEK的产品可通过粉末注射成型获得良好质量,但不适合3D打印生产

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从模具中取出(a)和(b)之前和之后的石蜡基悬浮液的模塑样品

 

结论

 

通过对PEEK悬浮液流变学特性的研究,为选择适用于粉末成型及3D打印工艺的理想PEEK复合材料提供了科学依据,并成功制备出了实际应用所需的PEEK产品。

 

 

 

 

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