对上图所示的硅橡胶进行粉碎,将样品粉碎细度降低至<1mm,并尝试将样品的zui终细度降低至<0.1mm。这种样品弹性非常大,因此首先选择切割研磨,并且用干冰对样品进行冷却。
针对分析使用的少量样品,可以采用手工进行预破碎,如下图左,(如果样品量非常大,我们选用切割研磨机PULVERISETTE25,每小时的处理量可以达到85L)。预粉碎成小块后,选用通用型切割机PULVERISETTE19进行进一步破碎。根据对弹性材料粉碎的经验,我们将样品与干冰混合,选用4mm的筛网,我们发现硅橡胶即使经过冷却任然有很高的弹性,但可以轻松的对样品进行第二步破碎处理,研磨后的样品见下图中。鉴于冷冻后对粉碎帮助不大,我们也尝试了不冷却,直接采用通用型PULVERISETTE19进行破碎,也能顺利过4mm的筛网。
进一步对样品进行破碎。已经被破碎至4mm的样品与干冰混合,使用PULVERISETTE19,选用1mm筛网进行粉碎。粉碎效果依然非常好,满足样品的zui初要求,zui终细度100%<1mm,研磨后的样品见上图。为了使zui终细度达到更细,再次将干冰混入样品中采用0.5mm筛网进行切割研磨,样品不能顺利通过筛网,所以,采用切割研磨机,样品的zui终细度限制在1mm的筛网。
为了进一步进行更小细度的粉碎,我们尝试将已被粉碎至4mm的样品,使用可变速旋转粉碎机PULVERISETTE14,选用0.5mm的筛网进行进粉碎,zui终样品可以通过0.5mm筛网,研磨后的样品如下图。
选用已被切割研磨机破碎至<1mm的样品,选用可变速旋转粉碎机PULVERISETTE 14进行进一步破碎,不需要冷却,zui终样品可以通过0.2mm筛网。根据经验值,选用可变速旋转粉碎机PULVERISETTE14对样品进行破碎,zui终样品有50%小于筛网孔径的一半。
以上实验说明了,硅橡胶是一种特殊的材质,将温度降至-90℃任然具有弹性,所以,冷却对于提升粉碎效果意义不大。
要得到粒径小于1mm的分析用样品,需以下步骤:
首先,手工破碎样品至约2cm,
*步精细粉碎选用通用型切割研磨机P19,配备4mm筛网,
第二步zui终将样品粉碎至理想的细度,选用可变速旋转粉碎机P14,配备0.5mm筛网。
对于样品的破碎,需以下两个步骤:
首先,选用动力型切割研磨机P25,配备4mm筛网;
然后选用可变速旋转粉碎机P14,配备0.5mm筛网。
配置自动进样器L24和旋风分离机,进行连续的自动进样和出样。