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通过球磨合成磁性铁镍合金

发布日期: 2018-03-25
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用Fe和Ni通过机械化学方式合成了Fe80Ni20合金,通过考察了不同研磨时间(1-2160min)对合金的磁特性,结构变化等因素的影响。通过960min的研磨,得到了均匀的体心立方合金,粒径在11nm以下,微应力在1.2%以上。并从三个阶段详细研究了磁变化:1、原料粒径减少阶段,2、合金化过程,3、合金颗粒粒径减小阶段。

材料和实验

德国Fritsch Pulverisette7 行星式研磨机

80mL氧化锆碗,带充气阀和温压的盖子(Fritsch EASY GTM系统)

3mm的研磨球100g

原料为:99.5%的Fe粉,粒径为5μm;99.7%的镍粉,粒径为50μm。

7.92克Fe,2.08克Ni进行每组实验,实验在充满Ar气的手套箱中进行,氧气的浓度不超过2%。研磨转速400rpm,气压不超过5bar,温度不超过40℃。分别进行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨。

通过1min的研磨,晶体粒径就开始减少,一直研磨到120min,Fe和Ni都可以通过XRD衍射峰,说明此过程主要是原料粒径的减少。16小时候,Ni的峰消失,说明Ni已经掺入了Fe的晶格中,相应的晶胞常数从2.8665埃增加到2,8708埃,但当Ni占比超过13%后,到20%晶胞常数为2.8695埃。随着研磨时间增加,Ni完全掺入Fe形成铁镍合金,粒径减少到10nm,微应力增加到1.4%。这三个阶段的时间点分别是:0-2h,2-16h,大于16h。

随着研磨的进行,原始的球状粉末变成片状,3h左右完全成片状,但没有合金化发生,粒径在50μm左右,继续研磨到8h以上,开始合金化,并且粒径减少到30微米以下。

磁参数

在研磨2h,居里温度没有明显的变化,到2160min的时候,则有单一的居里温度:688℃。同时,没有检测到其他的磁性物质。磁滞回线几乎随时间变化不大。饱和磁强度在合金化到来时会轻微减少约7%,因为晶粒的减小,增加了比表面积导致不能补偿的自旋和晶界上更高的无序状态。在研磨到16h后,增加到了190Am2/kg,在增加时间影响不大。但是,根据您我们之前的研究发现,转速,球料比和研磨球的大小都会影响zui终的饱和磁感强度。前60min顽磁和矫顽力不断增大,在60-120min减小,大于480min不变。剩磁的矫顽力成相反的变化趋势。

原料的颗粒粒径减少和冷焊过程会导致剩磁增加,矫顽力降低,增加静磁的交互作用。

可通过剩磁比率的减小和矫顽力比率的增加来确定合金化阶段。

合金化后的继续研磨可以在保持磁参数不变的情况下,增加微应力,减少粒径。

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飞驰(北京)科学仪器有限公司
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